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氯水膽堿微囊化的制備工藝

作者:河北全行業產品 來源:qqhh11 發布時間:2010-06-06 瀏覽:226

  微囊化氯化膽堿由于囊材的包被,其在水中是隨著浸泡時間的延長而逐漸溶解的。微囊化氯化膽堿在水中浸泡10、20、30、40、50分鐘時分別溶解4.56%、42.87%、77.87%、85.07%和95.89%,微囊化氯化膽堿在10~50分鐘內溶解的很快,溶出曲線很陡;50分鐘以后幾乎所有的氯化膽堿都已溶解溶出曲線趨于平直。市售氯化膽堿由于沒有囊材的包被,易溶于水的氯化膽堿在水中浸泡10分鐘時就已經全部溶于水,溶出曲線一直很平直。
  氯化膽堿具有吸水性,本試驗用聚乙烯縮丁醛(PVB)這種化學合成囊材將氯化膽堿包裹起來,阻斷了氯化膽堿與外界環境的接觸,而且由于有壁材的包被,在體內緩慢釋放,對動物來說更有利。   氯水膽堿的有效成份的名稱、結構式和基本物化參數:
  膽堿是豬、禽、犢牛全價配合飼料中不可缺少的添加物質。在飼料工業上,膽堿是以氯化膽堿的形式添加到飼料中的。氯化膽堿是膽堿的鹽酸鹽,分子式為C5H14ClNO,分子量為139.63,分子中的甲基團占32.23%。氯化膽堿分子具有極性傾向,它本身性質十分穩定,但其極易從空氣中吸收水分而潮解。目前,常用飼料級氯化膽堿劑型為70%~75%的液態氯化膽堿及50%~60%的干粉氯化膽堿。無論是固態還是液態的飼料級氯化膽堿都有不同程度上的吸潮性。氯化膽堿的吸潮性對飼料中的維生素有強烈的破壞作用,氯化膽堿的微囊化處理是保護維生素的有效措施。
  ⑴ 將包被壁才PVB用乙酸乙酯溶解,過夜。
  ⑵ 將99.8%的氯化膽堿用水溶解→用白碳黑承載→在105℃烘箱中烘至恒重。
  ⑶ 恒重的氯化膽堿加入到PVB液中不斷攪拌→用冷風將溶劑乙酸乙酯(ACET)吹去至半干狀態(顆粒狀)→放入60℃烘箱中烘去大部分溶劑。
  ⑷ 將干燥物用40目篩強行搓篩→篩下物再加入PVB溶液中不斷攪拌→用冷風將溶劑ACET吹去至半干狀態(顆粒狀)。
  ⑸ 60℃烘箱烘去大部分溶劑→40目篩篩搓→篩下物置于盤中放入100±2℃烘箱中烘干。
  測定過程:稱取105℃烘干2小時的樣品0.8g(jq至0.0001g)左右,放于干燥的100ml容量瓶中,jq加入50ml甲醇至刻度。搖均后過濾,用25ml移液管移取25ml濾液于干燥的錐形瓶中,在水浴上蒸干。加20mL冰醋酸,2mL醋酸酐,5mL5%乙酸汞溶液,2滴結晶紫指示劑,用0.05mol/ml的高氯酸標準溶液進行滴定,待溶液由紫色變為純藍色即為終點。
  用已恒重的鋁盒稱取2g左右氯化膽堿樣品,置于相對濕度70%的恒溫恒濕培養箱中充分回潮,在達到吸水飽和(重量不再增加)時,準確稱量樣品重量(jq到0.0001g),再將樣品在105℃下烘至恒重。根據烘后重和飽和吸水重計算微囊化及市售氯化膽堿的飽和含水率。
  準確稱取2g左右微囊化和市售氯化膽堿樣品各6份,分別置于12個帶濾紙的漏斗中,并將漏斗底部用棉塞塞住。然后用蒸餾水將氯化膽堿浸沒(在整個試驗過程中應始終讓水浸沒氯化膽堿),分別于10、20、30、40、50、60分鐘時放掉漏斗中的水,然后分析濾紙上殘留物的氯化膽堿含量(凱氏定氮法)。
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